preparaciondemuestras_MMPAV_espectroscopia

 **UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR **  **FACULTDAD DE CIENCIAS QUIMICAS **  **Fundamentos Espectroscópicos. ** Andrade Pablo Manrique María **1. Características de la muestra orgánica. ** **Líquida: ** Pueden obtenerse espectros IR tanto de __líquidos puros__ como de __soluciones:__  · **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Los líquidos puros **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">pueden examinarse entre ventanas sin uso de espaciadores (películacapilar, espesor aproximadamente 0.01 mm). Se requieren unos pocos mg de muestra. <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 36pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; text-align: justify;"><span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Las muestras con posible humedad residual deben secarse previamente o utilizar ventanas de material no higroscópico. <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 36pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; text-align: justify;"><span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 36pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; mso-list: l1 level1 lfo1; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Las soluciones **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Todos los disolventes comunes presentan bandas de absorción en el IR medio y existen siempre regiones donde esta <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> absorción impide la medición por lo que no puede obtenerse un espectro completo con un solo solvente. Cuando se analice un espectro IR  <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> en solución deben tenerse en cuenta las regiones donde el solvente absorbe fuertemente para excluirlas del análisis. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> ** <span style="color: #4bacc6; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Sólida: ** <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Los sólidos pueden examinarse de diferentes formas: como suspensiones, en solución, como pastillas prensadas, en películas o con aditamentos especiales. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 36pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; mso-list: l1 level1 lfo1; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Suspensiones **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">: Se preparan por trituración de 2-5 mg de sólido que se suspende entonces en un medio dispersivo de débil absorción en el IR. Debe garantizarse que el tamaño de partícula sea inferior a 2μm para evitar pérdidas de radiación por dispersión. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 36pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; mso-list: l1 level1 lfo1; text-indent: -18pt;"> · **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Pastillas prensadas **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">: Propiedad que poseen el bromuro de potasio y otros haluros alcalinos de formar discos transparentes cuando el material en polvo y seco es sometido a presión con aplicación simultánea de vacío. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> Tomando 1mg de muestra mezclada íntimamente con 100mg de KBr se logran discos transparentes o traslúcidos de excelente trasmisión <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> en la zona IR y cuyas bandas de absorción corresponde exclusivamente a la muestra.  <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 10pt; mso-margin-bottom-alt: auto; mso-margin-top-alt: auto; mso-outline-level: 2; text-align: justify;">**<span style="background: white; color: #8064a2; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">2. Solventes adecuados para infrarrojo ** <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 10pt; mso-margin-bottom-alt: auto; mso-margin-top-alt: auto; mso-outline-level: 2; text-align: justify;"><span style="background: white; color: black; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Los solventes más utilizados en espectroscopía IR son: Cloroformo y tetracloruro de carbono. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">El agua no es un solvente adecuado para IR, porque presenta fuertes bandas de absorción y además es incompatible con la mayoría de los materiales utilizados como ventanas en las cubetas. No obstante pueden obtenerse espectros IR de soluciones acuosas, de particular interés en el campo de la Bioquímica, trabajando con ventanas de AgCl, AgBr o CaF2 o utilizando técnicas especiales como las de reflexión. <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 10pt; mso-margin-bottom-alt: auto; mso-margin-top-alt: auto; mso-outline-level: 2; text-align: justify;">**<span style="background: white; color: #8064a2; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">3. Preparación de las muestras para corrido infrarrojo **<span style="color: #8064a2; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 39pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; mso-list: l0 level1 lfo2; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · **<span style="color: #4bacc6; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Preparación de la muestra líquida ** <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt; mso-layout-grid-align: none; tab-stops: 85.5pt; text-align: justify;"><span style="color: #4bacc6; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Las muestras líquidas se analizan directamente, sin mezcla alguna, colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBr o NaBr, las cuales conforman parte de la llamada celda de muestras líquidas. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 39pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; mso-list: l0 level1 lfo2; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · **<span style="color: #4bacc6; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Preparación de la muestra sólida ** <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">La muestra sólida se mezcla con KBr puro y seco en un mortero de ágata hasta obtener un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variar; se sugiere comenzar en valores intermedios como una relación en peso 1:100 muestra/KBr. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Una pequeña porción del polvo obtenido, se coloca en un portador de muestra para preparar pastillas empleando para ello una prensa. La pastilla, que debe ser homogénea y finísima, se coloca en una placa para muestras. Es importante evitar la contaminación de la muestra y seguir las indicaciones sobre el uso de la prensa para hacer la pastilla. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="line-height: normal; margin: 0cm 0cm 0pt 39pt; mso-add-space: auto; mso-layout-grid-align: none; mso-list: l0 level1 lfo2; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · **<span style="color: #4bacc6; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Preparación de la muestra gaseosa. ** <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Pueden obtenerse espectros IR de gases o vapores expandiendo la muestra en una celda evacuada o recogiendo la misma a la salida de una columna cromatográfica. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">