PREPARACIONDEMUESTRAS_SMM_espectroscopia

//﻿ Universidad Central del Ecuador //

 //Facultad de Ciencias Químicas //

 //Espectroscopia //

//INTEGRANTES: //

· Tatiana Stephanie Mora Gilces. · Michelle Carolina Mármol Villarruel

**//1. //****//Características de la muestra orgánica //**

La muestra a analizar por infrarrojo debe encontrarse en estado completamente puro, para que no existan interferencias ni se susciten daños en el equipo. La muestra debe encontrarse anhidra, es decir, no debe contener agua puesto que los enlaces O-H pueden interferir en los enlaces de nuestra muestra.

**//2. //****//<span style="background-attachment: initial; background-clip: initial; background-color: white; background-image: initial; background-origin: initial; color: #ff6699; font-family: Arial,sans-serif; font-size: 12pt;">Solventes adecuados para infrarrojo //**

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Siempre que se pueda, es conveniente obtener el IR de disoluciones preparadas de forma que contengan una cantidad conocida de muestra. Esta técnica tiene ciertas limitaciones en cuanto a sus aplicaciones, por la disponibilidad de disolventes que sean invisibles a en las regiones de IR importantes.

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Estos son los disolventes más comunes utilizados en el IR, no existe un solo disolvente que sea transparente en toda la región del IR medio.

cm-1 ||
 * DISOLVENTE || RANGO DE ABSORSION
 * Disulfuro de Carbono || 2500,1250-625 ||
 * Tetracloruro de Carbono || 5000-1667, 1240-833 ||
 * Tetracloroetileno || 5000-1249, 1250-990, 1000, 833, 714 ||
 * Cloroformo || 5000-2400,2500-1250,1251-1000,833 ||
 * Dimetilformamida || 5000,2500,1000-833 ||
 * Dioxano || 5000-1667,1000,833-714 ||
 * Ciclohexano || 5000-714 ||
 * Benceno || 500-833 ||

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">El agua y los alcoholes rara vez se utilizan, no solo porque absorben intensamente, sino porque atacan a los haluros de metales alcalinos, que son los materiales más habituales utilizados en las ventanas de las cubetas. Por estas razones también es necesario poner cuidado en secar los disolventes indicados en la tabla anterior.

<span style="display: block; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-align: justify; text-indent: -18pt;"><span style="color: #ff6699; font-size: 12pt; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-indent: -18pt;">3. **//<span style="background-attachment: initial; background-clip: initial; background-color: white; background-image: initial; background-origin: initial; color: #ff6699; font-family: Arial,sans-serif; font-size: 12pt;">Preparación de las muestras para corrido infrarrojo //**

<span style="color: #000000; font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Como sabemos las muestras analizadas en el IR se encuentran en diferentes estados por lo tanto necesitamos mecanismos distintos para preparar cada muestra.

<span style="display: block; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> v **//<span style="color: #9bbb59; font-family: Arial,sans-serif; font-size: 12pt;">Muestras en estado gaseoso //**

//<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Las muestras gaseosas requieren poca preparación más allá de su purificación, pero se usa una celda de muestra con una larga longitud de onda (usualmente 5-10 cm) pues los gases muestran absorbancias relativamente débiles. //

<span style="display: block; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> v **//<span style="color: #9bbb59; font-family: Arial,sans-serif; font-size: 12pt;">Muestras en estado liquido //**

// Cuando la cantidad de muestra es pequeña o cuando no se dispone del disolvente apropiado, es habitual obtener los espectros del líquido puro. Se coloca la muestra entre dos placas de una sal de alta pureza comúnmente // // cloruro de sodio, aunque también se utilizan otras sales tales como // // bromuro de potasio // // o // // fluoruro de calcio //

<span style="display: block; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> v **//<span style="color: #9bbb59; font-family: Arial,sans-serif; font-size: 12pt;">Muestras en estado sólido //**

// Las muestras sólidas se pueden preparar principalmente moliendo la muestra con un agente aglomerante para formar una suspensión en un mortero. Una fina película de suspensión se aplica sobre una placa de sal y se realiza la medición. //

<span style="display: block; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · //Formación de pastillas//

// Se tritura una cantidad de la mezcla con una sal especialmente purificada (usualmente // // bromuro de potasio) finamente (para remover efectos dispersores de los cristales grandes). Esta mezcla en polvo se comprime en una prensa de troquel mecánica para formar una pastilla translúcida a través de la cual puede pasar el rayo de luz del espectrómetro. //

<span style="display: block; line-height: 14.25pt; margin-bottom: 0cm; text-align: justify; text-indent: -18pt;"> · //Formación de suspensiones//

//Cuando los sólidos no son solubles en un disolvente transparente en la región del IR ni es conveniente prepararlos en forma de pastillas sus espectros de IR se suelen obtener por dispersión del analito en una suspensión de un aceite mineral o un hidrocarburo fluorado. Las suspensiones se preparan moliendo de 2-5 miligramos de la muestra finamente pulverizada en presencia de una o dos gotas de un aceite hidrocarbonado pesado.//

BIBLIOGRAFIA:
 * <span style="-webkit-border-horizontal-spacing: 2px; -webkit-border-vertical-spacing: 2px; border-collapse: collapse; font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Skoog, Douglas, “PRINCIPIOS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL”, 5ª Ed, McGraw Hill, págs. 435-439
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