preparacion+de+muestras-JLR-DT

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS ESCUELA DE QUIMICA

INTEGRANTES
 * Jose Luis Rodriguez
 * Dario Torres

TEMAS: PREPARACION DE MUESTRAS PARA ESPECTROSCOPIA INFRARROJO


 * 1.- Caracteristicas de la Muestra Organica**

Podemos obtener espectros de infrarrojo de muestras liquidas, solidas y gaseosas:


 * Muestras liquidas.-** para este tipo de muestras se necesita pocos ml de la muestra la cual debe estar completamente pura, ya sea de compuestos organicos ajenos a la muestra y ademas del agua, ya que esta posee picos caracteristicos de la banda OH la cual puede impedir el estudio de los grupos funcionales de la muestra a analizarse. Se usa una cubeta desmontable para infrarrojo y una gota del líquido puro, se presiona entre dos placas de sal gema para obtener una placa con un espesor de 0,01mm o menor, por el cual pasara el haz de luz en cual proporcionara el espectro de la muestras.


 * Muestras solidas.-** las muestras solidas pueden analizarse por medio de la espectroscopia infrarroja mediante varios metodos: en soluciones, pastillas prensadas de KBr, en suspensiones, etc

Pastillas prensadas de KBr.- se mexcla un 1mg de la muestra a ser analizada con 100mg de KBr (u otros metales alcalinos),para formar discos trasparentes y traslucidos los cuales permitan el paso de del haz para la obtencion del espectro. En soluciones: para esta tecnica se necesita pocos mg de muestras para disolverlos en solventes adecuados (los cuales no interfieran con los resultados del espectro de la muestra), esta solucion se le coloca en laminas de poliestireno para permitir el paso del haz y asi obtener el espectro de la muestra con resultados exactos y sin interferencias de cuerpos ajenos a la misma. En suspencion: esta tecnica consiste en triturar de 2-5mg de muestra la cual esta suspendida en un medio dispersivo de debil absorcion en el infrarrojo para que el medio no intervenga en el espectro. el tamaño de la particula debe ser maximo de un diametro de 2micrometros ya que asi aseguramos una superficie de contacto mayor, ademas en este tamaño encontramos la mayoria de reacciones.


 * 2.- Solventes Adecuados para la espectroscopia infrarroja **
 * Es necesario tener en cuenta que el solvente en la espectroscopia infrarroja juega un papel muy importante, ya que debe eliminar interferencias en el espectro, impidiendo alteraciones graves los cuales nos ayudarian a no tener errore en el espectro de la muestra.entre los disolventes mas usados, el cual cumple con las caracteristicas anteriormente mensionadas, es el CCl4, em el caso de tener que realizar un analisis en medio acuoso no podemos utilizar el agua ya que esta posee absorciones en el ifrarrojo debido al grupo OH, cuya banda localizada apximadamente a 3600 cm-1 taparia picos de otro grupos funcionales, ademas que es muy riesgoso debido a que las celdas de KBr son solubles en agua, por lo tanto no solo tendriamos alteraciones en el espectro sino que tambien un daño grave en las celdas.Por ese motivo para estos analisis se utiliza AgCl, AgBr o CaF2
 * Para muestras solidas usamos parafinas refinadas o aceites de hidrocarburo
 * Para muestras gaseosas no nesesitamos solventes, el tratamiento a serguir en la muestra es la siguiente:se utiliza una celda exclusiva para espectroscopia infrarroja de gases la cual en primer lugar se purga con un gas inerte para evitar contaminacion al momento en el que el gas se inyecte a la misma para asi evitar la contaminacion del gas y por ende del espectro.


 * 3.- Preparacion de muestras para corrido de infrarrojo **
 * Muestras solidas.-para la preparacion de muestras solidas se mezcla la muestra con KBr (puro y libre de humedad), en un mortero de agata para obtener un polvo fino, aproximadamente en una relacion 1:100.El polvo obtenido en el mortero de agata se coloca en un portador de muestras para preparar pastillas el cual emplea una prensa, la cual prepara una pastilla homogenea y finisima.
 * Preparacion de muestras liquidas.- Las muestras liquidas son analizadas directamente, se coloca 2 o 3 gotas de la muestra en las placas de KBr (procurando que la muestra no este contaminada de agua, ya que disolveria la celda).
 * Preparacion de muestras gaseosas.-Los gases a ser analizados, deben ser puros, estos no reciben ningun tratamiento, se los inyecta directamente a la celda de gases para espectroscopia infrarroja la cual ya debe estar previamente purgada con un gas inerte (N2, Ar,etc).

BIBLIOGRAFIA: [|http://sistemas.fciencias.unam.mx/~fam/Infrarroja.pdf]
 * Cuaderno de Quimica Analitica Intrumental II, Dr Ivan Tapia
 * Cuaderno de Quimica Ambiental I y II, Dr Ronny Flores

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