preparacionmuestrasIR_LSJG_ME

Universidad Central Del Ecuador Facultad De Ciencias Químicas Fundamentos Espectroscópicos

Integrantes :LizbethSánchez
José Guachamín  Tema: Preparación de muestras El análisis de compuestos orgánicos se ha vuelto más sencillo gracias a las técnicas espectroscópicas, entre ellas el infrarrojo, pero las muestras a ser analizadas deben cumplir con ciertas características o condiciones que le permitan al equipo entregar un buen resultado.

En resumen se pueden citar las siguientes: La muestra debe estar totalmente pura y debe poseer enlaces polares, no ser corrosiva ni radioactiva. Su estado físico puede ser: sólido, líquido o gaseoso o disuelto en algún disolvente; por ejemplo los sólidos pueden ser disueltos en un disolvente adecuado como CCl4, etc.

Como se mencionó anteriormente las muestras, en ciertas ocasiones, puede ser diluida en algún solvente adecuado, lamentablemente no existen muchos de éstos compuestos para espectroscopía infrarroja, algunos de éstos son: benceno, ciclohexano, dioxano, dimetilformamida, cloroformo, tetracloruro de carbono, tetracloroetileno y disulfuro de carbono, cada uno con una región específica de utilidad dentro del infrarrojo.

Para que la muestra pueda ser corrida en el infrarrojo debe bbbcbcbser preparada de acuerdo a su estado físico y su concentración no debe ser muy alta para evitar interferencias, así las muestras pueden ser preparadas como sigue:


 * Para Líquido**s: Se usa una cubeta desmontable para infrarrojo y por lo común una gota del líquido puro se presiona entre dos placas de sal gema para obtener una placa con un espesor de 0,01mm o menor. Las dos capas que se mantienen unidas por capilaridad, se colocan en el trayecto de la luz.


 * Para Sólidos**: la muestra debe ser secada y pulverizada hasta que el tamaño de sus partículas sea menor que la longitud de onda de la radiación para evitar los efectos de dispersión. Posteriormente se prepara una solución sólida con KBr utilizando morteros de ágata y luego esta es prensada para obtener una pastilla transparente que será colocada en el camino del haz de radiación.

Hay que hacer una mención especial para los polímeros ya que éstos, en su gran mayoría, no pueden ser pulverizados. Específicamente se los trata transformándolos en una película muy delgada la cual será colocada convenientemente en el camino del haz infrarrojo.


 * Para Gases**: se puede obtener un espectro tanto de compuestos gaseosos como de líquidos de bajo punto de ebullición los cuales pasan a la fase de vapor permitiendo que la muestra se expanda en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho el vacio, equipada con las ventanas adecuadas y se dispone de variedad de estas cubetas con caminos ópticos que oscilan entre pocos centímetros y 10 o más metros.