preparacion+de+muestras_LLTCH_Espectro

** Facultad de Ciencias Químicas ** Escuela de Bioquímica y Farmacia   ** Integrantes **:  · Marcia Chuquimarca · Llumiquinga Fausto  ** Fecha **: 2011-03-31 ** Tema **: ** Preparacion ** ** de Muestras **  La preparación de muestras es un paso indispensable para adecuar el proceso analítico que vamos a llevar a cabo. Es necesario cuidar este paso para evitar cualquier alteración en las muestras (contaminación, pérdida de analito y variación en la composición química del analito). Hay una serie de consideraciones generales que hay que tener en cuenta a la hora de preparar muestras. <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> · <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Todo el proceso de muestreo debe de estar documentado. · <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">La obtención de porciones analíticas tendrá lugar antes de que sean evidentes deterioros visibles de las muestras. · <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Para el procesado de muestras se utilizará procesos que garanticen que no alteren o causen pérdidas de los analitos presentes. Un método de este tipo podría ser el homogenizado a bajas temperaturas y en sitios secos. · <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">En caso de que una sola porción no sea representativa de la muestra analítica, se deberán analizar múltiples porciones para obtener un valor más aproximado del valor real. · <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Para la obtención de disoluciones estándar, el uso de disolventes deberá ser adecuada, (solubilidad, no reactivo), la conservación de estas será en lugares oscuros, temperatura baja y etiquetadas adecuadamente y con fecha de caducidad establecida. · <span style="color: #444444; font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">-Las condiciones en las que tiene lugar la extracción deben ser óptimas, para su máxima eficiencia, salvo casos donde se sabe que es innecesario o inapropiado. Temperatura, pH, etc, serán parámetros que serán controlados para mejorar el proceso. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Espectrometría Infrarroja son de tipo cualitativo. Para hacer este tipo de análisis es necesario obtener el espectro más adecuado de la muestra. Para ello deben ajustarse las variables instrumentales como velocidad, ganancia y posición del peine, así como otras relacionadas con la preparación de la muestra. A continuación se darán indicaciones para preparar las muestras y otras para la obtención del espectro requerido. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> **//<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Preparación de la muestra líquida //** <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Las muestras líquidas se analizan directamente, sin mezcla alguna, colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBr o NaBr, las cuales conforman parte de la llamada celda de muestras líquidas. Estas celdas tienen requerimientos especiales para su uso y mantenimiento. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> **//<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Preparación de la muestra sólida //** <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">La muestra sólida se mezcla con KBr puro y seco en un mortero de ágata hasta obtener un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variarse y ello constituye uno de los pasos a optimizar en el procedimiento. Se sugiere comenzar en valores intermedios como una relación en peso 1:100 muestra/KBr. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Una pequeña porción del polvo obtenido, se coloca en un portador de muestra para preparar pastillas empleando para ello una prensa. La pastilla, que debe ser homogénea y finísima, se coloca en una placa para muestras. Es mportante evitar la contaminación de la muestra y seguir las indicaciones sobre el uso de la prensa para hacer la pastilla. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> ** <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">Bibliografía **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">: <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;"> · <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">[] · <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">[] · <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">[]
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt;">UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR **