trabajo2_devl_jecc_espectroscopia

 José Cadena  David Valenzuela
 * Universidad Central del Ecuador **
 * Facultad de Ciencias Químicas **
 * Fundamentos Espectroscópicos **
 * Trabajo N° 2 **


 *  Tema: Preparación de muestras para realizar un espectro infrarrojo. **

Hay que tomar en cuenta el momento dipolar oscilante de la molécula, al fin de lograr una concentración adecuada para obtener un buen espectro. El gráfico debe mostrar con suficiente intensidad los picos de los grupos presentes en la molécula, pero debe evitarse la saturación de las absorciones, a fin de poder determinar las posiciones de los máximos de absorción. El principal inconveniente que puede presentarse en una interpretación del espectro IR es la presencia de humedad en las muestras, el agua produce bandas anchas que solapan a otras absorciones. Al igual que cualquier espectroscopía, es deseable que el disolvente o el dispersante sea transparente en toda la región espectral. en la zona del espectro IR no existen solventes o dispersantes totalmente diáfanos. Por tal motivo, en la elección del solvente, lo principal es considerar los tipos de vibraciones que se esperan en la muestra, adicionalmete si es posible, se considera la capacidad de solvatación. por ejemplo, si es importante observar los estiramientos de C-H, se escogerá de entre los solventes transparentes a esa región (CDCl3, CCl4, CS2), al que logre la solvatación, si ésta no es posible se usa un dispersante (nujol). Otros líquidos muy utilizados son el CHCl3 y el fluorolube. En la colección de espectros, los seis primeros son de los solventes antes mencionados. Los solventes que forman puentes de hidrógeno interfieren las vibraciones fundamentales en mayor medida, mientras mayor sea su capacidad de asociación. por lo tanto, se debeb evitar el uo de disolventes que posean grupos OH, NH y SH.
 *  1. Características de la muestra orgánica. **
 * 2. Solventes adecuados para Infrarrojo. **
 *  3. Preparación de las muestras para corrido Infrarrojo. **

El espectro de un líquido de bajo punto de ebullición o de un gas se puede obtener permitiendo a la muestra que se expanda en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho el vacio y con las ventanas adecuadas. La muestra sólida se mezcla con KBr puro y seco en un mortero de ágata hasta obtener un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variarse pero se recomienda empezar en valores intermedios como en una relación peso 1:100 muestra/KBr. Una pequeña porción del polvo obtenido, se coloca en un portador de muestra para preparar para preparar pastillas empleando para ello una prensa. La pastilla que debe ser homogénea y finisima, se coloca en una placa para muestras. La pastilla debe ser prensada a altas presiones para asegurar que sea traslúcida. **//3.3 Muestras líquidas //** Las muestras líquidas se analizan directamente, sin mezcla alguna colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBr o NaBr, las cuales conforman parte de la llamada celda de muestras líquidas. Las placas obviamente son solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros.
 * // 3.1 Gases //**
 * // 3.2 Muestras sólidas. //**

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;"> http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para%20infrarrojo.pdf <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">http://www.scribd.com/doc/17549133/Teoria-de-infrarrojo <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Consultado el 30 de Marzo del 2011, 10:00 AM
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;"> Bibliografía: **