PreparacionMuestras_EPJA_ESPECTROSCOPIA

//**UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR **// //**FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS **// //**MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS DE ANÁLISIS **// //**Integrantes: **// Arias Jhonny; Química; Cuarto Semestre Padilla Fernández; Química Farmacéutica; Cuarto Semestre **// PREPARACIÓN DE MUESTRAS //**

Para conseguir que las medidas de absorbancia o transmitancia se encuentren dentro del intervalo óptimo, se ajusta de forma adecuada la concentración, o el espesor de la cubeta (reciepinete donde se coloca a la muestra). Desafortunadamente, esta practica no es aplicable, por lo general, en la espectroscopia en el infrarrojo, debido a que no existen buenos disolventes que sean transparentes en toda la región espectral de interés, ademas no existe para las cubetas ningún material de ventana resistente que sea transparente e inerte a esta región. Como consecuencia, la manipulación de la muestra es, con frecuencia, la parte mas difícil y que requiere más tiempo.


 * //** Características de la muestra orgánica . **//

Gases. El espectro de un gas se puede obtener permitiendo a la muestra que se expanda en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho al vacio, equipada con las ventanas adecuadas. Para este fin se dispone de una variedad de cubetas cilíndricas con camino ópticos que oscilan entre pocos centímetros y 10 o mas metros. Liquidos. Las muestras que son liquidas a temperatura ambiente generalmente se exmainan en su forma pura o en soluciones se deben escoger valores de concentración y una longitud de trayecto óptico de tal manera que la transmitancia quede entre 15 y 70%. Desgraciadmanete no todas las ustancia pueden disolverse a concentraciones razonables en un disolvente que no absorban en las regiones de interés. Solidos. La mayoría de los compuestos organicos presentan numerosos picos de absorción en la región del infrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no de lugar a solapamientos de picos es, con frecuencia imposible. Como consecuencia, a menudo, se obtienen los espectros de dispersiones del solido en una matriz liquida o solida. Generalmente, en estas técnicas, la muestra solida se debe pulverizar hasta que el tamaño de sus partículas sea menor que la longitud de onda de la radiación para evitar los efectos de dispersión de la radiación.


 * //**Solventes adecuados para el infrarrojo. **//



Se debe buscar un solvente que absorba la menor cantidad de radiación infrarrojo en el espectro, como se ve en el grafico es evidente que no existe un solvente que sea totalmente transparente en toda la región del infrarrojo medio.


 * //**Preparación de las muestras para corrido infrarrojo **//

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;">Las muestras gaseosas requieren poca preparación más allá de su purificación, pero se usa una celda de muestra con una larga longitud de celda (usualmente 5-10 cm) pues los gases muestran absorbancias relativamente débiles. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;">Las muestras líquidas se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta pureza (comúnmente NaCl, o sal común, aunque también se utilizan otras sales tales como KBr o CaF2) Las placas son transparentes a la luz infrarroja y no introducirán líneas en el espectro. Algunas placas de sal son altamente solubles en agua, y así la muestra, agentes de lavado y similares deben estar completamente anhidros (sin agua). <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;">Las muestras sólidas se pueden preparar principalmente de dos maneras. La primera es moler la muestra con un agente aglomerante para formar una suspensión (usualmente Nujol, aceite hidrocarbonado pesado) en un mortero de mármol. Una fina película de suspensión se aplica sobre una placa de sal y se realiza la medición. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;">El segundo método es triturar una cantidad de la mezcla con una sal especialmente purificada (usualmente KBr) finamente (para remover efectos dispersores de los cristales grandes). Esta mezcla en polvo se comprime en una prensa de troquel mecánica para formar una pastilla translúcida a través de la cual puede pasar el rayo de luz del espectrómetro. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;"> //**<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;">BIBLIOGRAFIA: **// <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 120%;">


 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 15px; line-height: 27px;">SKOOG Douglas, HOLLER James F., NIEMAN Timothy A., Principios de análisis instrumental, Quinta edición, 2001, McGraw-Hill/INTERAMERICANA DE ESPAÑA, pág. 436, 437, 438 y 439.
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 15px; line-height: 27px;">http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para%20infrarrojo.pdf. Miércoles, 30 de marzo de 2011, 11:50