preparaciondemuestras_LCyJR_espectroscopia

UNIVERSIDAD C﻿ ENTRAL DE ECUADOR FACULTAD DE CIE﻿ NCIAS QUÍMICAS  ESCUELA QUÍMI﻿ CA Y FARMACIA Integrantes:
 * Laura Castillo
 * Joseth Rivera.

Tema: **__Preparación de Muestras__**.

La muestra debe encontrarse pura, su estado puede ser líquido, solido o gaseoso además para que exista absorción y se pueda generar un pico debe poseer cambio en el momento dipolar de los enlaces.
 * 1.-Características de la muestra orgánica **

La elección del disolvente depende de la solubilidad de la muestra y de las características de absorción del mismo puesto que la mayoría de disolventes empleados en la espectroscopia son a su vez moléculas orgánicas darán bandas de absorción características de los tipos de enlaces presentes siempre es usable utilizar un disolvente con el menor número de absorciones en la región infrarroja
 * 2.- Solventes adecuados para infrarrojo **


 * **SOLVENTES PARA ESPECTROSCOPIA EN LA REGIÓN INFRARROJA ** ||
 * Disulfuro de carbono ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Tetracloruro de Carbono ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Tetracloroetileno ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Cloroformo ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Dimetilformamida ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Dioxano ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Ciclohexano ||
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Benceno ||

//__<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Muestras gaseosas. __// <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Pueden obtenerse espectros IR de gases o vapores expandiendo la muestra en una celda recogiendo a la salida de una columna cromatográfica. Los espectros de materiales en fase gaseosa son en principio más simples que los registrados en fase sólida o líquida, debido a la ausencia de efectos de empaquetamiento del cristal y de interacciones intermoleculares.
 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;"> 3.- Preparación de las muestras para corrido infrarrojo **

//__<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Muestras líquidas. __// <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Pueden obtenerse espectros IR tanto de líquidos puros como de soluciones. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Los líquidos puros pueden examinarse entre ventanas sin uso de espaciadores (película capilar, espesor aproximadamente 0.01 mm). Se requieren unos pocos mg de muestra. Las muestras con posible humedad residual deben secarse previamente o utilizar ventanas de material no higroscópico como AgCl o KRS-5 (TlBr + TlI) en lugar de NaCl o KBr. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Todos los disolventes comunes presentan bandas de absorción en el IR medio y existen siempre regiones donde esta absorción impide la medición por lo que no puede obtenerse un espectro completo con un solo solvente, los solventes mas comúnmente utilizados en IR, el cloroformo y el tetracloruro de carbono, pero el agua no es un solvente adecuado para IR: presenta fuertes bandas de absorción y además es incompatible con la mayoría de los materiales utilizados. Debe evitarse el contacto de las manos con las superficies ópticas y garantizar una humedad relativa ambiental baja.

//__<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Muestras sólidas. __// <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Los sólidos pueden examinarse de diferentes formas: como suspensiones, en solución, como pastillas prensadas, en películas o con aditamentos especiales.

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">**Suspensiones**: Se preparan por trituración de 2-5 mg de sólido que se suspende en un medio dispersivo de débil absorción en el IR. Debe garantizarse que el tamaño de partícula sea inferior a 2µm para evitar pérdidas de radiación por dispersión. La suspensión se sitúa como película fina entre dos ventanas salinas.La muestra se fija a un líquido o dispersor cuyo índice de refracción coincida con el de la sustancia los mas utilizados son el Nujol (parafina refinada), el Fluorolube (parafina totalmente fluorada) y el hexaclorobutadieno. El uso combinado de los dos primeros permite obtener un espectro en el IR medio completo. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Para preparar esta muestra pulverizada en aceite, se muelen unos miligramos del polvo en una gota de aceite hasta que se obtiene una pasta muy fina, que entonces se extiende como una película delgada entre dos capas de cloruro de sodio (NaCl)4.

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">**Pastillas prensadas**: Esta técnica se establece por el bromuro de potasio y otros haluros alcalinos ya que forman discos transparentes cuando el material en polvo y seco es sometido a presión con aplicación simultánea de vacío. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Tomando 1mg de muestra mezclada íntimamente con 100mg de KBr se logran discos transparentes o traslúcidos de excelente trasmisión en la zona IR y cuyas bandas de absorción corresponde exclusivamente a la muestra. La calidad de una pastilla y espectro IR depende: el tamaño de las partículas de la muestra, los índices de refracción de la muestra y la matriz y la cantidad de haluro utilizado. El tamaño de las partículas de la muestra debe cumplir con los mismos requerimientos que para las suspensiones para evitar la dispersión de radiación IR. <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">La muestra se muele con bromuro de potasio pulverizado y luego se comprime en un troquel, a una presión de 700 kg/cm2 (~7×107 Pa), en una prensa hidráulica, en las muestras preparadas por este método se observa siempre la banda del OH.


 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif; font-size: 12px;">Bibliografía: **

[] TEORIA

[] TEORIA

[] BANDAS DE ABSORCION

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