preparaciondemuestras_ASLC_espectroscopia

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

FUNDAMENTOS ESPECTROSCOPICOS

ALEXIS LEMA CASTRO JUEVES 10-12

**PREPARACION DE MUESTRAS PARA INFRAROJO **

**1.Características de las muestras orgánicas**.


 * La muestra que se va a utilizar en este analisis debe estra debidamente purificada y anhidra ya que el agua produce bandas anchas que pueden solapar a otras.
 * Debe etener un tratamiento especifico dependiendo si esta muestra es solida, liquida o gaseosa
 * Debe poseer un alto grado de pureza
 * Se debe tomar en cuenta tambien el momento dipolar oscilante de la molecula para que asi estas puedan absorver energia y asi sean representadas en el infrarrojo.


 * 2.Solventes adecuados para infrarrojo **


 * Se debe buscar un solvente que absorba la menor cantidad de radiación infrarroja en es espectro, aunque es evidente que no existe un solvente que sea totalmente transparente en toda la región del infrarojo medio espectral si es posible se considera el orden de solvatación.
 * Se busca solventes que sean incapaces de formar puentes de hidrógeno ya que estos intervienen en las vibraciones fundamentales por su capacidad de asociación y por tal se debe evitar grupos O-H, N-H, S-H.
 * La elección del solvente también depende de la solubilidad de la muestra y de las características de abosorción del mismo
 * Los solventes más utilizados en espectroscopía IR son: Cloroformo y tetracloruro de carbono.


 *  3.Preparación de las muestras para corido infrarojo. **
 * 1) Muestras Gaseosas:  La muestra o de un líquido de bajo punto de ebullición, se coloca en una celda de muestra con una larga longitud de celda (usualmente 5-10cm) en la que se ha hecho el vacio, pues los gases muestran absorbancias relativamente débiles.
 * 2) <span style="color: #1717bf; font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Muestras sólidas <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">La muestra sólida se muestra con KBr puro y seco en un mortero de ágata hasta obtener un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variarse pero no se recomienda empezar en valores intermedios como en una relacion peso 1:100 muestra/KBr.Una pequeña porcion de polvo obtenida, se coloca en un portador de muestra para preparar pastillas empleando para ello una prensa. La pastilla que debe ser homogenea y finisima se coloca en una placa para muestras. La pastilla debe ser prensada a altas presiones para asegurar que sea traslucida.
 * 3) <span style="color: #1d1bee; font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Muestras Líquidas: <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;"> La muestras liquidas se anlaizan directamente, sim}n mezcla alguna colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBR}r o NABr, las cuales conforman parte de la llamda celda de muestras líquidas. Las placas obviamente son solubles en agua por lo que la muestra,, los reactivos de lavado y el medio deben sr anhidro.
 * 4) <span style="color: #1616cb; font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Otros tipos de muestra: <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">Para polimeros, resina o solidos amorfos la muestra se disuelven en cualquier disolvente medianamente volatil, se vierte sobre una placa de sal, se evapora el disolvente calentado formandose un deposito delgado homogeneo y se lleva a correr en el IR.


 * <span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;"> Bibliografía: **

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;"> SKOOG Douglas, Principios de Análisis Instrumental, Sexta Edición, Editorial Cengag, Págs: 455-459

<span style="font-family: Arial,Helvetica,sans-serif;">[] [|http://sistemas.fciencias.unam.mx/~fam/Infrarroja.pdf][][]