Preparacion+de+Muestras+para+IR_WBC_MCCG_ESP

**FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS **
 *  UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR **

· **Ma. Cristina Cóndor G ** · **Walter Bermúdez C. **
 * INTEGRANTES: **


 * TEMA: Métodos de preparación de muestras para IR. **

**Manipulación de muestras para el análisis en infrarrojo ** La manipulación de las muestra para el análisis espectrofotométrico en infrarrojo, es muy difícil y se requiere de mucho tiempo, sin embargo tenemos diversas forma de preparar las muestras. La muestra es expandida en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho el vacio equipada con ventanas adecuadas, para ello existen una variedad de cubetas con caminos ópticos que están entre pocos centímetros y 10 o más metros. Esta técnica tiene algunas limitaciones en cuanto a sus aplicaciones y en el hallazgo de disolventes transparentes en las regiones del infrarrojo, sin embargo son preparadas, pero es muy importante saber el contenido de muestra. Algunos de los disolventes utilizados son: tetracloruro de carbono, disulfuro de carbono, cloroformo, dioxano etc. Cuando la cantidad de muestra es demasiado pequeña o cuando no se halla el disolvente apropiado, es común que se use muestra líquida pura para el análisis. Se debe lograr obtener una película muy delgada, la cual tendrá el camino óptico lo suficientemente corto como para producir espectros satisfactorios. Esta película delgada es obtenida colocando una gota de muestra entre las dos placas de sal gema,. Obteniendo así una placa de 0.1mm o incluso menor. Estas placas se mantienen unidas por capilaridad y se coloca en la trayectoria del haz.  **Para sólidos:** Como es muy difícil y casi imposible hallar un disolvente que no traslape la muestra, se obtienen los espectros de dispersiones del sólido en una matriz líquida o sólida. La forma de preparación de muestra más comunes es la formación de una pastilla de KBr, y como los haluros tienen propiedades de flujo en frio, cuando se las presiona lo suficiente, estas se vuelven trasparentes o translucidas como el vidrio. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Se mezcla 1mg o menos de la muestra finamente pulverizada, con aproximadamente 100mg de KBr, la mezcla se la puede realizar con un mortero de Ágata, finalmente se presiona la muestra con el troquel especial, hasta obtener un disco transparente, hay mejores resultados si la muestra se la prepara al vacio, finalmente se coloca la muestra en la trayectoria del haz del instrumento. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Cuando la muestra no se la puede preparar en disolución porque no se ha hallado el disolvente apropiado y tampoco se la puede preparar con una pastilla de KBr, se suele obtener una dispersión del analito en una suspensión. <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Se prepara moliendo de 2 a 5mg de muestra finamente pulverizada en presencia de una o dos gotas de aceite hidrocarbonatado pesado, si las bandas del hidrocarburo interfieren es recomendable usar fluoroluble, finalmente la suspensión es analizada entre dos placas planas de sal.
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Para Gases: **
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Para disoluciones: **
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Para líquidos: **
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Muestra en pastilla: **
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">En suspensiones: **
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">Bibliografía: **
 * <span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">SKOOG, HOLLER, NIEMAN **<span style="font-family: 'Arial','sans-serif'; font-size: 12pt; line-height: 115%;">, Análisis Instrumental, quinta edición, cap. 17 págs. 436ª 439.